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石墨爐原子吸收光譜儀的操作使用

更新時間:2020-12-21      點擊次數:3108
石墨爐原子吸收光譜儀是一種用于微痕量元素分析測定的儀器,利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由于樣品全部參加原子化,并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋,分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用于測定痕量金屬元素,在性能上比其他許多方法好,并能用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析。因而其應用領域十分廣泛。
 
石墨爐原子吸收光譜儀的操作使用:
 
1、開機。
 
打開氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa,打開冷卻循環水系統開關,打開計算機和儀器主機電源。
 
2、聯機。
 
點擊計算機桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標,進行聯機,此時光譜儀對光柵、馬達等進行自檢,直到屏幕上出現每日提示,點擊(關閉)。
 
3、打開工作界面。
 
在工作站窗口中點擊(工作區),選擇自動→打開,便會彈出以前保存的工作界面。
 
4、新建方法。
 
點(建方法→新建方法),元素選擇鉛(Pb),選推薦值后點(確定)。在光譜儀頁定義元素窗口,波長選283.3,類型選擇吸收-背景,測量選峰高,在設置欄重復次數設1。在取樣器頁石墨爐程序窗口,第3步灰化溫度改為500,保留時間改成10、20、20、3、3s,讀數步驟設4。在自動取樣器頁,試樣體積設20uL,在稀釋液位置填141,在校準頁方程式和單位窗口中,方程式選線性-計算截距,濃度單位設微克/升;在標樣濃度窗口,在自動取樣器校準空白和試劑空白中都填141,校準1、2、、3、4都填142(對應位置樣品杯清洗后放入溶液),在濃度欄分別輸入標準溶液的濃度5.0、10.0、25.0、50.0(濃度為零的除外)。點計算標樣體積,在儲備標樣下方1號前的方框中打鉤,位置選142,濃度輸50.0ug/L。方法編輯完成后,關閉該窗口,通過文件→另存為→方法,輸入文件名(如班級名字或食品中鉛的測定)后點確定。
 
5、分析數據保存設置。
 
點擊(試樣信息),輸入自動取樣器的位置1,關閉后通過文件→另存為→試樣信息文件,輸入文件名(如鉛的測定)后點確定。在自動分析控制窗口中,在設置頁,點方法欄調出剛建的方法,在試樣信息文件中點(打開),調入剛建的試樣文件信息后點(打開)。在結果數據名稱中點(打開),輸入數據組名稱(如班級名字或鉛的測定)后點(確定)。
 
6、點燈。
 
點擊(燈設置),在設置欄下單擊待測元素的燈,儀器將自動點燈并校準光路。待燈設置已完成后關閉該窗口。
 
7、測定。
 
將空白溶液(水)、50.0ug/L的主標準溶液和樣品溶液倒入經清洗并潤洗后的樣品杯中,將樣品杯放在方法和樣品信息中設定的自動進樣器位置上。在清洗溫度下點(開始),空燒石墨管一次,以消除石墨管殘留物對測定的影響。在自動控制分析窗口,點分析頁,再點擊分析全部,儀器自動進行標準溶液和樣品的分析。
 
8、記錄數據。
 
記錄測定數據,包括濃度、吸光度(平均值)、標準曲線回歸方程和相關系數等。
 
9、關機。
 
關閉燈,退出軟件(不保存文件),關閉主機電源,關閉計算機、顯示器電源,再關閉氬氣和循環冷卻水裝置電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。
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