從原料源頭把控產(chǎn)品品質(zhì)
良好的性能來自一絲不茍的執(zhí)著15000622093
AA-1800型原子吸收光譜儀測定工業(yè)循環(huán)冷卻水水垢中鋅的含量
原子吸收光譜法
本標(biāo)準(zhǔn)參照標(biāo)準(zhǔn)ISO 8288-1986《水質(zhì)--鈷、鎳、銅、鋅、鎘、鉛的測定--原子吸收光譜法》中鋅的測定方法。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水水垢中鋅含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水水垢中鋅含量為0.01%~1%(0.1~10mg/g)的測定,也適用于鍋爐水水垢中鋅含量的測定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 4470 火焰發(fā)射、原子吸收和原子熒光光譜分析法術(shù)語
GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB 6819 溶解乙炔
3 術(shù)語
本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到火焰原子吸收光譜分析術(shù)語見GB/T 4470。
4 方法原理
試樣經(jīng)鹽酸、硝酸分解后,再用高氯酸將硅酸膠體脫水成二氧化硅沉淀,過濾分離,將濾液噴入火焰,在高溫的作用下,樣品中的鋅離子被熱解離為基態(tài)原子,以鋅共振線213.9nm為分析線,吸收值的大小與火焰中原子濃度成正比,由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品中鋅含量。水中共存元素及加入的水處理藥劑對鋅的測定均無干擾。
5 試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB6682中二級或三級水規(guī)格,所用試劑在沒有注明其他要求時(shí)均指分析純試劑。試驗(yàn)中所用乙炔氣應(yīng)符合GB6819之規(guī)定。
5.1 鹽酸(GB 662);
5.2 硝酸(GB 626);
5.3 高氯酸(GB 623);
5.4 鹽酸(GB 622)溶液:1+1;
5.5 硝酸(GB 626)溶液:1+9;
5.6 硝酸銀(GB 670)溶液:10g/L;
5.7 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液;
5.7.1
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ:稱取高純鋅粒1.000g,至0.0002g,放入200mL燒杯中加入鹽酸溶液(5.4)10mL和50mL水,在電爐上加熱溶解,將氯化氫氣體除去,用水稀釋至1000mL,搖勻備用,此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL,含鋅1.00mg。
5.7.2
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ:移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7.1)5.0mL,放入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用,此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鋅0.050mg。
5.7.3
鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ:移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7.2)5.0mL,放入5.mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL含鋅0.0050mg(需當(dāng)天配制)。
6 儀器和設(shè)備
原子吸收光譜儀和一般實(shí)驗(yàn)室用儀器。
6.1 AA-1800C原子吸收光譜儀,配有鋅空心陰極燈,空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器,背景扣除校正器,打印機(jī)或記錄儀。所用原子吸收光譜儀均應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo):
6.1.1 檢出限:在與測量樣品溶液的基體一致的溶液中,鋅的檢出限應(yīng)小于0.05mg/L。
6.1.2 工作曲線線性:工作曲線上部20%濃度范圍內(nèi)的斜率與下部20%濃度范圍內(nèi)斜率之比值,應(yīng)不小于0.7。
6.1.3
zui低精密度要求:工作曲線中濃度zui高的標(biāo)準(zhǔn)溶液的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過其平均吸光度1.5%,濃度zui低的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零濃度溶液)的10次吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不超過濃度zui高的標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度0.5%。
6.2 箱式電阻爐。
6.3 電熱板或可調(diào)電爐。
6.4 瓷坩堝:30mL。
6.5 定量濾紙:中速。
7 工作條件的選擇
按照儀器使用說明書所提供的*條件,調(diào)節(jié)波長213.9nm,調(diào)試燈電流、通帶、積分時(shí)間、火焰條件、背景扣除等,儀器開機(jī)點(diǎn)火后需穩(wěn)定5~10min,方能進(jìn)行測定。
8 測定步驟
8.1
試樣的制備采集垢樣后,用四分法取20g垢樣,在105℃下干燥2~24h(時(shí)間長短根據(jù)垢樣含水量而定),經(jīng)粉碎、研磨、過篩(150?m試驗(yàn)篩)后,再置于105℃下干燥至恒重,放入干燥器中備用。
8.2
試樣溶液的制備稱取約0.50g試樣,準(zhǔn)確至0.0002g。放于30mL瓷坩堝中,置于高溫爐升溫至600℃灼熱30min,冷卻后,將試樣移入250mL燒杯中,加少量水潤濕,緩慢回答主鹽酸(5.1)20mL,硝酸(5.2)10mL,蓋上表面皿,放在電熱板或可調(diào)電爐上加熱煮沸溶解約20min,試樣若有黃褐色殘?jiān)稍偌尤?0mL鹽酸煮至溶液清亮,并有鹽類析出,試樣冷卻后加入高氯酸(5.3)20mL,再加熱至試樣冒濃厚白煙,至溶液體積約5mL時(shí)取下,冷卻,加入50mL水,用玻璃棒充分?jǐn)嚢杓訜崛芙猓鋮s后用定量濾紙(6.5)過濾,用硝酸溶液(5.5)洗滌五次后,用水洗至無氯離子耿止(用10g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn))。將濾液中洗滌液一起收集于500mL容量瓶備用,此為試樣溶液。
8.3 空白溶液除不加試樣外,按上述手續(xù)操作,同時(shí)處理,制得空白溶液。
8.4
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7.3)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL分別置于50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列鋅的濃度為0.00、0.10、0.20、0.30、0.40mg/L。在儀器的*條件下,于波長21.39nm處,以水溶液調(diào)零,測定其吸光度。以測定的吸光度為縱坐標(biāo),相對應(yīng)的鋅含量mg/L為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
8.5
測定按標(biāo)準(zhǔn)曲線制作(8.4)中同等的儀器條件,以水調(diào)零測定試樣溶液(8.2)和空白溶液(8.3)的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相對應(yīng)的鋅含量(mg/L),進(jìn)行計(jì)算。
8.6 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鋅含量X,按式(1)計(jì)算:
………………………………(1)
式中:
P試-從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得試樣溶液中鋅濃度,mg/L;
P空-從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得空白溶液中鋅濃度,mg/L;
m--試樣的質(zhì)量,g;
0.5--試樣溶液體積,L。
9 允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果差值應(yīng)不大于表1所列允許差。
10 安全事項(xiàng)
10.1 儀器的燃燒器上方要安裝排風(fēng)裝置;
10.2 兩種氣源離儀器適當(dāng)距離;
10.3 經(jīng)常檢查管道,防止氣體泄漏,嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程;
10.4
使用乙炔氣為燃料時(shí),鋼瓶內(nèi)含有丙酮和硅藻土等填料,當(dāng)壓力低于0.5MPa時(shí),應(yīng)更換鋼瓶,防止瓶內(nèi)丙酮等物會沿管道流進(jìn)火焰,造成火焰燃燒不穩(wěn)定,噪音增大。
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