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電感耦合等離子體質譜儀的應用及日常維護

更新時間:2022-12-16      點擊次數:544
   電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)技術多應用于幾乎所有分析領域內痕量、微量和常量元素的測定。電感耦合等離子體質譜儀的優勢包括,元素覆蓋范圍寬,包括堿金屬、堿土金屬、過渡金屬和其它金屬類金屬、稀土元素、大部分鹵素和一些非金屬元素。性能好,靈敏度高,背景信號低,檢出限極低。分析速度快,由于四極桿分析器的掃描速度快,每個樣品全元素測定只需大約4分鐘。線性范圍寬,一次測量線性范圍能覆蓋9個數量級。能夠提供同位素的信息。

  ICP-MS由于在速度、靈敏度、動態范圍和元素測量范圍中的優勢而處于重要地位。能夠快速測量高濃度的元素(ppb到ppm級)的特點使其成為AES的可行的替代方法。同時ICP-MS電感耦合等離子體質譜儀在許多痕量和超痕量元素測定中,超過了石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)的檢出能力(ppt級),并且實現了一次采集完成多元素同時測定,同時提供同位素的信息。

  形態分析是ICP-MS發展較快的領域之一,即色譜技術與ICP-MS的聯用。其中ICP-MS作為檢測器測定樣品中元素的化學價態。這些性能有助于實現ICP-MS在大多數領域的廣泛應用,而且確立了ICP-MS在痕量金屬檢測技術中的重要地位。
 

電感耦合等離子體質譜儀

 

  ICP-MS測定Hg的范圍可以低到ppt級,不過樣品的處理和介質很重要,不然偏差很大,記憶效應也很大;測Hg很麻煩,主要是記憶,用堿性溶液洗才有效;一般來說作10ppb左右或者以下的比較好,因為記憶效果很大,做完了要清洗很長時間。可以用稀釋的做,用金來洗比較好。

  電感耦合等離子體質譜儀日常維護

  1、進樣系統-霧化器、霧化室和蠕動泵

  (1) 由于霧化器中心的毛細管直徑很小,要求樣品應溶解,無沉積物或漂浮物。如果有少量沉淀物,用濾膜過濾,否則霧化器很容易堵塞。

  (2) 使用普通進樣系統時,不應含有HF或氟化物,否則容易損壞矩管和霧化器。如果需要分析此類樣品。需要更換耐HF進樣系統。

  (3) 霧化室幾乎沒有問題,它基本上是一個免維護的部件。

  (4) 蠕動泵主要是由于泵管長期受到擠壓和磨損,容易消耗,因此在運行后應松開泵管夾,以延長泵管的使用壽命。

  2、接口–雙錐

  (1) 對于采樣錐和攔截錐的清潔頭,使用棉簽蘸超純水輕輕擦拭錐的正面和背面,然后在干燥前用超純水沖洗。清潔時注意控制力度,不要損壞錐形孔。

  (2) 清潔后,檢查錐形孔的形狀和尺寸,觀察圓形錐形孔是否變形和光滑,并注意錐形孔的尺寸。如果采樣錐的直徑超過1mm,而攔截錐的直徑超出0.4mm,則需要更換相應的錐。

  3、離子源–矩管

  (1) 在ICP-MS中,矩形管容易沉積碳和鹽。如果發生堵塞,可將堵塞部分浸入濃硝酸中煮沸。

  (2) 如果矩管的氣體連接管周圍的區域變成黃褐色,主要是由于有機物沉淀(氣體管道中的增塑劑在高溫下損失),這對儀器的性能沒有影響。可以將矩管放入馬弗爐中,在500℃下烘烤數小時,以去除這些棕色沉淀物。

  4、冷卻水系統

  (1) 定期更換冷卻水,大約每半年更換一次,同時添加抑菌劑。

  (2) 每年檢查一次水接頭,防止漏水,必要時更換。

  (3) 定期清潔水循環的散熱器,三年左右時檢查冷卻能力。

  5、氣路系統的維護

  (1) 定期檢查外氣路和內氣路,看是否有漏氣。

  (2) 注意養成良好的用氣習慣。

  (3) 開機前,確認氣瓶壓力是否在正常范圍內,一般為0.6-0.8MPa。操作后應及時關閉增壓閥,以避免泄壓。

  6、機械泵

  應每月檢查機械泵油,以確保泵油液面在最大刻度線和最小刻度線之間,泵油顏色正常且干凈。如果泵油變臟,需要及時更換,以確保儀器始終保持良好的真空狀態。

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